熔融結(jié)晶基本理論、設(shè)備及應(yīng)用

2011年07月30日 作者：圣亞 次

1. 前言

熔融結(jié)晶是一種重要的分離、純化及濃縮技術(shù)，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、醫(yī)藥及食品工業(yè)。根據(jù)結(jié)晶過(guò)程是發(fā)生在溶液中還是熔融混合物中，一般將結(jié)晶過(guò)程分成溶液結(jié)晶和熔融結(jié)晶兩大部分。對(duì)于有機(jī)化合物，熔融結(jié)晶是一種非常有效的分離純化手段，可以得到非常純的產(chǎn)品，純度可高達(dá)99.99%以上。熔融結(jié)晶關(guān)注的重點(diǎn)是得到高純度的產(chǎn)品，對(duì)產(chǎn)品的粒度考慮較少，因?yàn)槿廴诮Y(jié)晶的產(chǎn)品往往是固體或液體，只是中間經(jīng)過(guò)了一個(gè)液體變固體的過(guò)程而已。

1.1 定義

在不同的結(jié)晶過(guò)程中，有兩個(gè)概念常常使用，即：溶液結(jié)晶（crystallization from solution）和熔融結(jié)晶（crystallization from melts）。溶液是指含有兩種或兩種以上的物質(zhì)形成的均一、穩(wěn)定的混合物。而熔融是指常溫下是固體的物質(zhì)達(dá)到一定溫度后熔化，成為液態(tài)，這種狀態(tài)稱為熔融狀態(tài)。熔融一般是對(duì)純物質(zhì)熔融狀態(tài)而言，比如熔融硅。熔點(diǎn)是純物質(zhì)的一個(gè)基本性質(zhì)。可是在熔融結(jié)晶這個(gè)概念里，熔融這個(gè)概念被進(jìn)行了引申和擴(kuò)大，常用來(lái)描述那些室溫下是固態(tài)的物質(zhì)所形成的溶液。對(duì)于混合物體系，熔點(diǎn)也不是一個(gè)定值，而是隨組成變化而變化，有關(guān)熔融體系的相圖將在第二章予以詳細(xì)介紹。無(wú)論是溶液或熔融體系的相圖，從其結(jié)構(gòu)和所要表達(dá)的信息上來(lái)看并沒(méi)有什么不同。

如何區(qū)別溶液結(jié)晶和熔融結(jié)晶哪？Ulrich[i]教授建議以結(jié)晶過(guò)程是受傳質(zhì)控制還是傳熱控制來(lái)劃分溶液結(jié)晶和熔融結(jié)晶。即受傳質(zhì)控制的結(jié)晶過(guò)程為溶液結(jié)晶，受傳熱控制的結(jié)晶過(guò)程為熔融結(jié)晶。其它以晶體生長(zhǎng)速率不同、形成混合物熔點(diǎn)差異大小來(lái)等分類，都可以統(tǒng)一以控制因素是傳質(zhì)還是傳熱來(lái)進(jìn)行劃分。

另外分級(jí)結(jié)晶（fractional crystallization）這個(gè)概念也需要明確，分級(jí)結(jié)晶是為了得到更純的產(chǎn)品所進(jìn)行的反復(fù)結(jié)晶的過(guò)程，它既可以從溶液結(jié)晶也可以是熔融結(jié)晶。而不是單單指熔融結(jié)晶過(guò)程，這點(diǎn)需要注意。

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